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差熱分析儀測試參數與影響因素

發布時間:2025-04-17      點擊次數:390
  差熱分析儀(DTA)是一種在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度函數關系的儀器。
 
  差熱分析儀測試參數與影響因素:
 
  常規分析測試參數:
 
  溫度范圍:室溫~1000℃
 
  升溫速度:10℃/min
 
  保護氣氛:氬氣或者氮氣(惰性氣體)
 
  樣品重量:5mg(40μL的鋁坩堝)
 
  影響因素:
 
  氣氛和壓力:可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。
 
  升溫速率:不僅影響溫峰的位置,而且影響峰面積的大小。一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳,但快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。
 
  試樣的預處理及用量:試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。
 
  參比物的選擇:要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
 
  紙速的選擇:在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。
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